Aplicação de peças de grafite revestidas com TAC em fornos de cristal único

Aplicação dePeças de grafite revestidas com TACem fornos monocristalinos

PARTE/1

No crescimento de monocristais de SiC e AlN usando o método de transporte físico de vapor (PVT), componentes cruciais como o cadinho, o porta-sementes e o anel guia desempenham um papel vital. Conforme ilustrado na Figura 2 [1], durante o processo PVT, o cristal semente é posicionado na região de temperatura mais baixa, enquanto a matéria-prima SiC é exposta a temperaturas mais altas (acima de 2.400 ℃). Isso leva à decomposição da matéria-prima, produzindo compostos SiXCy (incluindo principalmente Si, SiC₂, Si₂C, etc.). O material da fase de vapor é então transportado da região de alta temperatura para o cristal semente na região de baixa temperatura, resultando na formação de núcleos semente, crescimento de cristal e geração de cristais únicos. Portanto, os materiais de campo térmico empregados neste processo, como o cadinho, o anel guia de fluxo e o suporte de cristal semente, precisam exibir resistência a altas temperaturas sem contaminar as matérias-primas de SiC e os cristais únicos. Da mesma forma, os elementos de aquecimento utilizados no crescimento de cristais de AlN devem resistir à corrosão por vapor de Al e N₂, ao mesmo tempo que possuem uma alta temperatura eutética (com AlN) para reduzir o tempo de preparação de cristais.

Observou-se que a utilização de materiais de campo térmico de grafite revestidos com TAC para a preparação de SiC [2-5] e ALN [2-3] resulta em produtos mais limpos com carbono mínimo (oxigênio, nitrogênio) e outras impurezas. Esses materiais exibem menos defeitos de borda e menor resistividade em cada região. Além disso, a densidade dos microporos e os poços de gravação (após a gravação de KOH) é significativamente reduzida, levando a uma melhoria substancial na qualidade do cristal. Além disso, o cadinho TAC demonstra quase zero perda de peso, mantém uma aparência não destrutiva e pode ser reciclada (com uma vida útil de até 200 horas), aumentando assim a sustentabilidade e a eficiência dos processos de preparação de cristal único.

FIGO. 2. (A) Diagrama esquemático do dispositivo de cultivo de cristal único siC por método Pvt

(b) Suporte de sementes revestido com TaC superior (incluindo sementes de SiC)

(c) Anel guia de grafite revestido com TAC

Aquecedor de crescimento da camada epitaxial do MOCVD GAN

Parte/2

No campo do crescimento de GaN MOCVD (Metal-Organic Chemical Vapor Deposition), uma técnica crucial para o crescimento epitaxial de vapor de filmes finos através de reações de decomposição organometálica, o aquecedor desempenha um papel vital na obtenção de controle preciso de temperatura e uniformidade dentro da câmara de reação. Conforme ilustrado na Figura 3 (a), o aquecedor é considerado o componente principal do equipamento MOCVD. Sua capacidade de aquecer rápida e uniformemente o substrato por longos períodos (incluindo repetidos ciclos de resfriamento), suportar altas temperaturas (resistindo à corrosão por gás) e manter a pureza do filme impacta diretamente a qualidade da deposição do filme, a consistência da espessura e o desempenho dos cavacos.

Para melhorar o desempenho e a eficiência de reciclagem dos aquecedores nos sistemas de crescimento MOCVD GaN, a introdução de aquecedores de grafite revestidos com TaC foi bem-sucedida. Contrastando com aquecedores convencionais que utilizam revestimentos de pBN (nitreto de boro pirolítico), as camadas epitaxiais de GaN cultivadas usando aquecedores TaC exibem estruturas cristalinas quase idênticas, uniformidade de espessura, formação de defeitos intrínsecos, dopagem de impurezas e níveis de contaminação. Além disso, o revestimento TaC demonstra baixa resistividade e baixa emissividade superficial, resultando em maior eficiência e uniformidade do aquecedor, reduzindo assim o consumo de energia e a perda de calor. Ao controlar os parâmetros do processo, a porosidade do revestimento pode ser ajustada para melhorar ainda mais as características de radiação do aquecedor e prolongar a sua vida útil [5]. Essas vantagens estabelecem os aquecedores de grafite revestidos com TaC como uma excelente escolha para sistemas de crescimento MOCVD GaN.

FIGO. 3. (A) Diagrama esquemático do dispositivo MOCVD para crescimento epitaxial de GaN

(b) aquecedor de grafite revestido com TAC moldado instalado na configuração MOCVD, excluindo base e suporte (ilustração mostrando base e suporte no aquecimento)

(c) Aquecedor de grafite revestido com TAC após crescimento epitaxial de 17 GaN. 

Susceptador revestido para epitaxia (transportadora de wafer)

PARTE/3

O transportador de wafer, um componente estrutural crucial usado na preparação de wafers semicondutores de terceira classe, como SiC, AlN e GaN, desempenha um papel vital nos processos de crescimento de wafer epitaxial. Normalmente feito de grafite, o suporte do wafer é revestido com SiC para resistir à corrosão dos gases do processo dentro de uma faixa de temperatura epitaxial de 1.100 a 1.600 °C. A resistência à corrosão do revestimento protetor afeta significativamente a vida útil do transportador de wafer. Resultados experimentais mostraram que o TaC apresenta uma taxa de corrosão aproximadamente 6 vezes mais lenta que o SiC quando exposto à amônia em alta temperatura. Em ambientes de hidrogênio de alta temperatura, a taxa de corrosão do TaC é ainda mais de 10 vezes mais lenta que a do SiC.

Evidências experimentais demonstraram que as bandejas revestidas com TAC exibem excelente compatibilidade no processo de MOCVD de GaN Blue Light sem introduzir impurezas. Com ajustes limitados de processo, os LEDs cultivados usando transportadores TAC demonstram desempenho e uniformidade comparáveis ​​aos cultivados usando portadores de SiC convencionais. Consequentemente, a vida útil dos portadores de bolacha revestida com TAC supera a de portadores de grafite não revestidas e revestidas com SiC.

Figura. Bandeja de bolacha após uso no dispositivo MOCVD cultivado epitaxial GAN ​​(Veeco P75). O da esquerda é revestido com TAC e o da direita é revestido com SiC.

Método de preparação de comumPeças de grafite revestidas com TAC

PARTE/1

Método CVD (deposição química de vapor):

Em 900-2300 ℃, usando TACL5 e CNHM como fontes de tântalo e carbono, H₂ como atmosfera redutora, are como gás portador, filme de deposição de reação. O revestimento preparado é compacto, uniforme e de alta pureza. No entanto, existem alguns problemas, como processo complicado, custo caro, controle de fluxo de ar difícil e baixa eficiência de deposição.

Parte/2

Método de sinterização de chorume:

A pasta contendo fonte de carbono, fonte de tântalo, dispersante e aglutinante é revestida na grafite e sinterizada em alta temperatura após a secagem. O revestimento preparado cresce sem orientação regular, tem baixo custo e é adequado para produção em larga escala. Ainda precisa ser explorado para obter um revestimento uniforme e completo em grafite grande, eliminar defeitos de suporte e aumentar a força de ligação do revestimento.

PARTE/3

Método de pulverização de plasma:

O pó TaC é derretido por arco de plasma em alta temperatura, atomizado em gotículas de alta temperatura por jato de alta velocidade e pulverizado na superfície do material de grafite. É fácil formar uma camada de óxido sem vácuo e o consumo de energia é grande.

Peças de grafite revestidas com TaC precisam ser resolvidas

PARTE/1

Força vinculativa:

O coeficiente de expansão térmica e outras propriedades físicas entre TaC e materiais de carbono são diferentes, a resistência de ligação do revestimento é baixa, é difícil evitar rachaduras, poros e estresse térmico, e o revestimento é fácil de descascar na atmosfera real contendo podridão e processo repetido de subida e resfriamento.

Parte/2

Pureza:

O revestimento TaC precisa ter pureza ultra-alta para evitar impurezas e poluição sob condições de alta temperatura, e os padrões de conteúdo e padrões de caracterização eficazes de carbono livre e impurezas intrínsecas na superfície e no interior do revestimento completo precisam ser acordados.

PARTE/3

Estabilidade:

A resistência à alta temperatura e a resistência à atmosfera química acima de 2300 ℃ são os indicadores mais importantes para testar a estabilidade do revestimento. Brilhas, rachaduras, cantos ausentes e limites de grãos de orientação única são fáceis de causar a penetrar e penetrar na grafite, resultando em falha de proteção de revestimento.

Parte/4

Resistência à oxidação:

O TAC começa a oxidar em Ta2O5 quando está acima de 500 ℃, e a taxa de oxidação aumenta acentuadamente com o aumento da temperatura e da concentração de oxigênio. A oxidação da superfície começa a partir dos limites dos grãos e pequenos grãos, e gradualmente forma cristais colunares e cristais quebrados, resultando em um grande número de lacunas e orifícios, e a infiltração de oxigênio se intensifica até que o revestimento seja despojado. A camada de óxido resultante possui baixa condutividade térmica e uma variedade de cores na aparência.

Parte/5

Uniformidade e rugosidade:

A distribuição desigual da superfície do revestimento pode levar à concentração local de estresse térmico, aumentando o risco de rachaduras e espasmos. Além disso, a rugosidade da superfície afeta diretamente a interação entre o revestimento e o ambiente externo, e a rugosidade muito alta leva ao aumento do atrito com a bolacha e o campo térmico desigual.

PARTE/6

Tamanho do grão:

O tamanho uniforme do grão ajuda a estabilidade do revestimento. Se o tamanho do grão for pequeno, a ligação não será apertada e é fácil ser oxidado e corroído, resultando em um grande número de rachaduras e orifícios na borda do grão, o que reduz o desempenho protetor do revestimento. Se o tamanho do grão for muito grande, é relativamente áspero e o revestimento é fácil de flácia sob tensão térmica.

Conclusão e perspectiva

Em geral,Peças de grafite revestidas com TaCNo mercado tem uma grande demanda e uma ampla gama de perspectivas de aplicativos, o atualPeças de grafite revestidas com TACO mainstream de fabricação deve confiar nos componentes do CVD TAC. No entanto, devido ao alto custo dos equipamentos de produção de CVD TAC e à eficiência limitada da deposição, os materiais de grafite revestidos com SiC tradicionais não foram completamente substituídos. O método de sinterização pode efetivamente reduzir o custo das matérias -primas e se adaptar a formas complexas de peças de grafite, de modo a atender às necessidades de cenários de aplicação mais diferentes.